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                氫火焰離子化檢測器

                2020-07-02 16:15:23

                氫火焰離子化檢測器簡稱氫焰檢測器,又稱火焰離子化檢測器(FID: flame ionization detector)。是用于檢驗氫火焰離子化的機器。

                檢測器

                (1) 典型的質量型檢測器;

                (2) 對有機化合物具有很高的靈敏度;

                (3) 無機氣體(如N2、CO、CO2、O2)、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應;

                (4) 氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速等特點;

                (5) 比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級,檢測下限可達10-12g·g-1。

                結構

                (1) 在發射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構成一個外加電場。

                (2) 氫焰檢測器需要用到三種氣體:

                N2 :載氣攜帶試樣組分;

                H2 :為燃氣;

                空氣:助燃氣。

                使用時需要調整三者的比例關系,檢測器靈敏度達到極佳。

                一般根據分離及分析速度的需要選擇載氣(氮氣)的流量,選擇氫氣的流量使氫氣流量與氮氣流量比為1:1到1:1.4。在極佳氫、氮流量比時,檢測器的靈敏度高,穩定性好。當空氣流量很小時,檢測器的靈敏度較低,隨著空氣流量的提高,檢測器的靈敏度提高,但空氣流量高于某一數值后,提高空氣的流量對檢測器的靈敏度已沒有明顯影響。一般選擇空氣的流量為氫氣流量8倍以上。

                原理

                1)當含有機物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進入火焰時,在C層發生裂解反應產生自由基 :

                CnHm ──→ · CH

                (2)產生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發態原子氧或分子氧發生如下反應:

                · CH + O ──→CHO+ + e

                (3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發生分子離子反應

                CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO

                (4)化學電離產生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運動而產生微電流(約10-6~10-14A);

                (5) 在一定范圍內,微電流的大小與進入離子室的被測組分質量成正比,所以氫焰檢測器是質量型檢測器。

                (6) 組分在氫焰中的電離效率很低,大約五十萬分之一的碳原子被電離。

                (7)離子電流信號輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質量成正比的色譜流出曲線

                性能特征

                FID的特點是靈敏度高,比TCD的靈敏度高約1000倍;檢出限低,可達到10~12g/s;線性范圍寬,可達10~7;FID結構簡單,死體積一般小于1uL,響應時間僅為1ms,既可以與填充柱聯用,也可以直接與毛細管柱聯用;FID對能在火焰中燃燒電離的有機化合物都有響應,可以直接進行定量分析,是應用極為廣泛的氣相色譜檢測器之一。FID的主要缺點是不能檢測長久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質。

                影響因素

                氣體流量

                包括載氣,氫氣和空氣的流量。

                載氣流量 一般使用N2作為載氣,載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對于一定的色譜柱和試樣,要找到一個極為合適的載氣流速,使得柱的分離效果不錯。

                氫氣流量 氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當中的電離過程?;鹧鏈囟忍?,組分分子電離數目低,產生電流信號就小,靈敏度就低。氫氣流量低,不但靈敏度低,而且易熄火。氫氣流量高,火噪聲就大。故氫氣流量必須保持足夠。

                當氮氣作為載氣時,一般氫氣與氮氣流量比值是1:1~1:1.5,在極為合適比值時,不但靈敏度高,而且穩定性好。

                空氣流量 空氣是助燃氣,并且為生成CHO+提供氧氣??諝饬髁吭谝欢ǚ秶飳憫涤杏绊?。當空氣流量較小時,對響應值影響比較大。流量很小時,靈敏度較低??諝饬髁扛哂谀骋粩抵禃r(例如400mL/min),此時對于響應值幾乎沒有影響。

                一般氫氣與空氣流量的比值為1:10

                氣體中存在機械雜質或載氣含有微量有機雜質時,對于基線的穩定性影響較大。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣。

                極化電壓

                正常極化電壓選擇在100~300V范圍內。

                使用溫度

                與熱導檢測器不同,氫焰檢測器的溫度不是主要影響因素,從80~200攝氏度,靈敏度幾乎相同,在80攝 氏度以下,靈敏度顯著下降,這是由于水蒸氣冷凝造成的。


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