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                使用氫火焰離子化檢測器時應注意哪些事項

                2021-01-29 14:55:16

                氫火焰離子化檢測器( FID)操作條件的選擇         

                氫火焰離子化檢測器(FID)性能的優劣與操作條件及維護有很大的關系,操作參數選擇的正確及維護得當就能得到最 佳靈敏度、穩定性和較寬的線性。

                一、最 佳 操 作 參 數:   

                1、氮氫流量比(N 2 /H 2 ):氮氣流量與氫氣流量比的不同將明顯影響FID的靈敏度,不同生產廠產品結構設計不同,最 佳N 2 /H 2 比也不同。對于每一臺儀器、每一個檢測器,只能通過實測確定,即每調節一次H 2 流速,進一次樣品來比較信噪比,反復多次,找出最 佳氣流比。顯然這種方法非常麻煩。比較簡單的方法是通過氫氣流速和基流的關系來選擇。 N 2 流量比H 2 流量略大些靈敏度高,通常在1:1到2:1之間。   

                2、空氣流量:不同的儀器對空氣要求也不完全一樣,一般低于250ml/min對靈敏度有影響,一般值要大于300ml/min??諝庠贔ID中除提供生成離子的氧氣外,還起著帶走燃燒產物的清掃作用??諝饬魉佥^小時,靈敏度隨空氣量增加而增大,當達到某一點后,(這點取決于FID的具體結構或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空氣。靈敏度將基本不再變化。為了能起到清掃作用,選擇最 佳空氣的原則是:靈敏度不再變化時的空氣流速再加上50m1/min左右。若空氣流速過大,火焰擾動將引起較大的噪聲,也容易出現不規則的響應。對于具體某臺儀器的最 佳空氣流速值可參考氫氣的選擇原理和方法。氫氣與空氣比大約1:10左右。   

                3、色譜柱:色譜柱選用的固定相型號及顆粒度大小、柱子材質、柱子孔徑大小、柱子長短、裝柱技術、老化技術以及色譜柱與進樣口和噴嘴之間死體積大小都影響靈敏度。裝柱的柱效高,靈敏度高,柱子孔徑小,固定相顆粒度小,單位體積內裝藥量愈多,相對柱效就高,靈敏度就高,一般常用柱子內徑φ2,固定相顆粒度為80~100目?!?/span>

                4、載氣的種類和純度: 用于FID的載氣有N 2 、He、Ar、H 2 、空氣和CO 2 等。一般講用N 2 、Ar作載氣能得到比較高的靈敏度。由于被分析的組分在氮氣中擴散系數小,有利于提高柱效,因此,在大多數情況下用N 2 作載氣。   

                5 、檢測器的溫度:溫度對 FID 的靈敏度沒有明顯的影響。實驗證明,從 80 ℃一 180 ℃靈敏度幾乎沒有變化。但在低于 100 ℃時,靈敏度受冷凝水蒸汽的影響顯著降低,噪聲也增加。為防止水的冷凝和燃燒產物的污染,一般檢測器應比柱溫高 50 度。不應在小于 120 ℃下操作。  

                二、 FID的維護:   

                1、FID系統停機時,必須先將空氣開關閥關閉,即先關空氣熄火,然后再降溫,最后關載氣和氫氣。如果在FID溫度低于100℃時就點火,或關機時不先熄火后降溫。則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會造成基線不穩?! ?/span>

                2、FID長期不使用,在重新操作之前,應在150℃下烘烤2小時。   

                3 、檢測器的清潔與清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,應置于恒溫箱中 l50 ℃烘干 。

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